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有机肥料中有机质的测定及影响因素

文档作者：赵丽芳于晓菲于军商姗姗张娟文档来源：山东省产品质量检验研究院		更新日期： 2026年09月07日	点击数：
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31
2018年第5期工业、生产
有机肥料是一类具有广阔市场前景的肥料[1]，其在在
农业生产中具有以下作用：1）是作物矿物质营养的仓
库，含有各种植物生长发育的营养元素；2）改善土壤的
结构，增加土壤的保水量；改善土壤热量，调温性好；提
高土壤阳离子交换量，增强土壤溶液的缓冲性能；降低土
壤对磷的吸附，提高土壤磷的解吸能力；3）减轻或防止
土壤浸蚀；4）有机质的产物具有络合作用，有助于消除
土壤污染；5）提高土壤的生物活性和生化活性。基于上
述作用，产品质量越发重要，而有机质含量是其质量的一
个重要指标。
目前，有机肥料中有机质的检测方法有重量法、容量
法、比色法等。在多种检测方法中重铬酸钾容量法[2-3]是
现阶段应用最广泛也是被认为最好的方法之一。因为重铬
酸钾容量法在检测有机质的过程中具有操作简单、快速、
重现性和稳定性好等特点，且检测方法不会受到样品中大
量碳酸盐的干扰，在大批量的检测工作中此方法的优势尤
为明显[4]。
根据实践经验，本文介绍该方法测定有机质过程及其
影响因素。
1 样品的制备
有机肥料中含有较多的亚铁、亚锰等还原性物质，样
品经过风干氧化后，这些还原物质被氧化，在检测时不会
再消耗重铬酸钾，避免检测结果偏高。样品风干后粉碎，
通过1.00mm孔径试验筛。检测过程中称样量在0.15g左右
（含量高的样品适当减少称样量），质量非常小，为了使
称取样品有代表性，制备的样品需全部过筛，且充分混匀
以保证样品的均匀性。
2 重铬酸钾标准溶液的配制
通常配制0.8 mol/L 重铬酸钾溶液时，需加热使固体全
部溶解后冷却至室温后定容备用。刚配制的重铬酸钾溶液
尽量放置一段时间（建议放置过夜），使用前充分摇匀，
以免溶液浓度不均匀造成结果出现重大偏差。
3 测定条件的影响
重铬酸钾的氧化效果受温度影响很大，温度越高，
有机碳的氧化程度越高。但是在超过160℃情况下[5]肥料
中（特别是有机-无机复混肥料）的尿素成分会对有机碳
的测定有很大的干扰，因此选择水浴条件，控制氧化温
度，避免尿素对测定结果造成干扰。为了便于比较不同温
度对检测结果的影响，选取了有机质含量分别为30.0%，
48.0%和葡萄糖粉剂（100%）作为样品，在90，95和
100℃下分别测定3个样品的有机质含量，检测结果见表
1。
同时，试样的加热时间对有机质检测结果也有较大的
影响，所以加热的时间应尽量精确控制。对同一样品在相
同温度下加热不同的时间，有机质检测结果见表2。
4 结果分析
表1 不同温度的有机质检测结果（加热30min）
温度
样品
90℃
（%）
95℃
（%）
100℃
（%）
30.0% 样品27.10 28.83 29.67
48.0% 样品40.60 44.77 47.49
100% 葡萄糖97.39 98.07 99.69
在不同温度下的检测结果如表1所示。从表1中可以看
出加热温度越高样品的有机质检测结果越高，在不同温度
条件下测定30.0%的样品结果分别为含量的90.3%、 96.1%
和98.9%；48.0%的样品结果分别为含量的84.6%、93.3%
和98.9%；测定葡萄糖结果分别为含量的97.4%、98.1%和
99.7%。由此可以看出，在高温下加热有机质的氧化效率
越高。
表2 不同加热时间的有机质检测结果（加热温度100℃）
加热时间
样品
20min
（%）
25min
（%）
30min
（%）
30.0% 样品25.23 27.85 29.67
48.0% 样品40.82 44.12 47.49
100% 葡萄糖97.69 98.90 99.69
有机肥料中有机质的测定及影响因素
赵丽芳 于晓菲 于军 商姗姗 张娟
山东省产品质量检验研究院 山东 济南 250100
摘要：目前有机肥料中有机质的检测方法最广泛的为重铬酸钾容量法，在此检测过程中的不当操作以及不同的影响因
素会对检测结果造成误差。通过对样品制备情况，检测条件的优选，对反应温度和时间的准确控制，减小了误差。
关键词：有机质 温度 时间
Determination of organic matter in organic fertilizer and its influencing factors
Zhao Lifang, Yu Xiaofei, Yu Jun, Shang Shanshan, Zhang Juan
Shandong Institute of Product Quality Inspection and Research，Ji'nan，Shandong 250100
Abstract：At present，the most widely used method of detecting organic matter in organic fertilizers is potassium dichromate
volumetric method. Improper operation in this detection process and different influence factors will cause errors in the test results.
Through the preparation of samples，the optimization of detection conditions，the accurate control of reaction temperature and
time，the existence of error is reduced.
Keywords：organic matter；temperature；time
（下转第33页）
33
2018年第5期工业、生产
的。为了避免这一情况，过冷温度尽量远离饱和温度，本
文中选取考察的温度范围为20~50℃。其中塔顶产品过冷
温度与总能耗的关系如图2所示。
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
800000
850000
900000
950000
1000000
􀀃􄹘 􂛁􂏽􁑺􀀋􀄇􀀌
􃛑􃗫􀋄 􀀮􀀦􀁄􀁏􀀒􀁋􀋅
20 25 30 35 40 45 50
845000
850000
855000
860000
865000
870000
􃛑􃗫􀀋􀀮􀁆􀁄􀁏􀀒􀁋􀀌
􄖛􀞋􂏽􁑺􀀋􀄇􀀌
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
840000
860000
880000
900000
920000
940000
960000
980000
1000000
􃛑􃗫􀀋􀀮􀁆􀁄􀁏􀀒􀁋􀀌
􂎆􂳌􄖯􁭭􀸨􁵓 􀀋􀴫􀀌
图2 塔顶产品过冷温度对总能耗的影响
由图2可知，塔顶产品的过冷温度与真空塔系统的总
能耗随着过冷温度的升高线性下降关系。综合考虑过冷温
度选取为50℃，即保持约5℃的过冷度。一方面能保证该
温度远离饱和点，另一方面又达到节约冷能的目的。
3.3 真空塔液相进料位置与总能耗的关系
EDC真空塔液相进料位置对系统的总能耗影响较大，
具体如图3.3所示。
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
800000
850000
900000
950000
1000000
1050000
􀀃􄹘 􂛁􂏽􁑺􀀋􀄇􀀌
􃛑􃗫􀋄 􀀮􀀦􀁄􀁏􀀒􀁋􀋅
20 25 30 35 40 45 50
845000
850000
855000
860000
865000
870000
􃛑􃗫􀀋􀀮􀁆􀁄􀁏􀀒􀁋􀀌
􄖛􀞋􂏽􁑺􀀋􀄇􀀌
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
840000
860000
880000
900000
920000
940000
960000
980000
1000000
􃛑􃗫􀀋􀀮􀁆􀁄􀁏􀀒􀁋􀀌
􂎆􂳌􄖯􁭭􀸨􁵓 􀀋􀴫􀀌
图3 真空塔液相进料位置对总能耗的影响
由图3可知，当进料位置偏上或者偏下时，在其他条
件不变的前提下，为了达到指定的分离要求，系统的总能
耗较高。随着进料位置的下移，总能耗呈先降后升的趋
势，并在6~9块塔板范围变化趋势趋于平缓，即可在这一
范围内选择液相进料位置。究其原因，在液相进料偏上
时，精馏操作段范围较窄，传质主要集中在提馏操作段；
而液相进料偏下时，提馏操作段范围较窄，传质主要集中
在精馏操作段。以上两种传质方式，对本项目来说，都为
了达到要求的分离品质，必然会需要更大的回流比或者塔
釜汽化量，从而造成能耗的上升。
4 结束语
经过之前的讨论与分析，保持塔底产品中EDC的质
量分数量约为10%，确定的最优工艺条件为：重组分
在-0.023 MPa（G）压力下被预热至90℃，部分组分汽
化至塔底，剩余的饱和液相组分经泵输送至蒸馏塔中。
EDC回收塔采用真空操作，塔顶压力维持在-0.053MPa
（G）。该塔采用筛板塔，经经验数据，确定该系统的全
塔效率为0.5~0.6，选取共20块实际板（不包括塔顶冷凝
器及塔釜再沸器）。气相进料位于塔底，液相进料位于
第10、11块板间位置。因塔底气相空间与蒸馏釜连同，
为保证进料的稳定性以及可操作性，控制全塔压降为约
30kPa。塔顶溜出物回流比为2，采用过冷方式，使回流稳
定为50℃，塔釜温度约为103.5℃。
参考文献
[1] 赵洪涛. 氯乙烯生产中EDC 精制工艺的模拟研究
[D]. 杭州：浙江大学，硕士学位论文 2005 TQ222.1.
在100℃下对同一样品加热不同时间的检测结果如表
2所示。从表2中可以得出在温度条件相同情况下，加热
时间越长检测结果越高。在不同加热时间条件下测定的
30.0%的样品结果分别为含量的84.1%、92.8%和98.9%；
48.0%的样品结果分别为含量的85.0%、91.9%和98.9%；
测定葡萄糖结果分别为含量的97.7%、98.9%和99.7%。由
此可以看出，加热时间越长有机质的氧化效率越高。
样品的均匀性对有机质的检测结果也具有一定影响，
在相同的加热温度和时间条件下，葡萄糖的检测结果占实
际含量的比例均高于实际样品，充分证明了样品的均匀性
也是重要的影响因素。
5 结束语
有机质的检测受样品的均匀性，加热温度和时间等影
响，在检测过程中应注意以下事项：
1）重铬酸钾容量法为返滴定方法，重铬酸钾体积影
响很大。因此空白和样品的重铬酸钾用量要严格一致，在
移取重铬酸钾溶液时，最后要将移液管靠壁几秒钟，保证
移液管内滞留体积一致。且滴定时样品溶液滴定颜色要与
空白溶液颜色一致。
2）在加入浓硫酸后要将粘附在瓶壁上的样品摇晃至
溶液内，保证样品能被充分氧化。
3）加热温度和时间对有机质结果影响较大，为较少
检测误差，加热时要保证沸水浴状态，加热时间要精确控
制。
参考文献
[1] 有机质四种检测方法的比较及影响因素的研究[J].
湖南农业科学，2010，（13）：81-83 ；86
[2] 有机肥料.NY 525-2012[S].
[3] 有机- 无机复混肥料[S].GB/T 18877-2009[S].
[4] 刘华. 有机肥料中有机质测定方法的探讨[J].2006(2).
[5] 马晓君. 肥中有机质的测定及其注意问题[J]. 甘肃
科技.
（上接第31页）

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